超高效液相色谱-串联质谱测定营养强化食品中维生素B12的含量

　　网络出版时间：2014-01-03超高效液相色谱-串联质谱测定营养强化食品中维生素Bi2的含量马颖清、王霞、张小刚、罗立强2（1.上海德诺产品检测有限公司，上海200436；2.上海大学理学院，上海200444）（本刊编委曹卫国推荐）建立了一种可灵敏测定营养强化食品中维生素Bi2含量的超高效液相色谱-串联质谱（ultra并通过；流速为0.3mL/min，进样体积为5吣，柱温为40°C.表1流动相梯度洗脱条件Table时间/min流动相A/%流动相B/%离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正离子模式，检测方式为多反应监测（multiplereactionmonitoring，MRM）；电喷雾电压为1.0kV，离子源温度为150°C，脱溶剂流量为800L/h.定性、定量离子对、对应的锥孔电压和碰撞能量如表2所示。

　　表2测定维生素Bl2的质谱参数定性离子对m/z定量离子对m/z锥孔电压/VS碰撞能量/eV保留时间/min 2结果与讨论2.1提取液的选择维生素Bi2易溶于水、甲醇和乙醇，水溶液呈中性。已有研究发现，维生素Bi2在pH值为4.55.0的弱酸条件下*稳定，在强酸（pH<2）或碱性溶液中分解，遇强光或紫外线易被破坏，遇热会受到一定程度的破坏。本研究分别选择水、0.1mol/L乙酸钠溶液（pH=4.5）和甲醇作为提取液进行，其中纵坐标表示响应强度，横坐标表示保留时间（min）。可以看出，维生素Bi2在2.42min处出峰，峰形尖锐。与高效液相色谱相比，出峰时间较早，缩短了检测分析时间，响应灵敏。

　　同样地，本研究选择食用大米作为空白样品进行添加回收，加标回收率和精密度测定结果如表3所示，其中纵坐标表示为响应强度，横坐标为保留时间（min），维生素Bi2的浓度为1.0ag/kg.结果表明，本方法在食用大米10.0100.0 ag/kg浓度添加范围内的回收率在80%120%之间，说明采用该方法测定维生素Bi2的含量具有可行性。

　　表3维生素Bl2加标回收率及精密度测定结果Table添加浓度/（卩g.kg-）。

　　测定值/（卩g.kg回收率/%平均回收率/%变异系数/% 3结束语本研究采用弱酸性溶液提取样品，固相萃取法对样品进行净化与富集，运用UPLC-MS/MS法对营养强化食品中的维生素B12含量进行测定。与已有方法相比，本方法准确度高、干扰少，能够排除液相色谱方法中的杂峰干扰，具有灵敏、快速、准确等优点。