试验分析仪器及试剂气相色谱为日本岛津公司产的GC）17A，检测器为ECDNi63，积分仪为Hp3395型；其他设备有谷物脱壳机、粉碎机、振荡机、旋转蒸发器、KD）浓缩器、层析柱、分液漏斗及实验室常用器具等。试剂：正已烷、石油醚、乙腈、乙醚、无水硫酸钠、氯化钠等，均为分析纯；弗罗里硅土：6080目，经450e烘烤56h后，在干燥器保存，用前加3%重蒸馏水脱活。溴氰菊酯纯标准品，纯度9917%（英国壳牌公司提供）。
样品提取及纯化称取经粉碎过40筛目的糙米，谷壳（米糠）各20g，置于具塞三角瓶中，加100mL石油醚/乙醚混合溶液（1B1，v/v）浸泡过夜后，振荡提取2h，过滤，用2@20mL该混合液淋洗残渣，合并滤液，用旋转蒸发器浓缩至约30mL，转移至分液漏斗中，进行液）液分配，加25mL经乙腈饱和的正已烷，振摇均匀后再加75mL经正已烷饱和的乙腈，剧烈振摇1min静置分层后，收集乙腈层，置于分液漏斗中，加250mL2%氯化钠水溶液，2@20mL正已烷萃取，收集正已烷相，经无水硫酸钠干燥后浓缩至23mL，待过层析柱。
样品净化采用柱层析法。层析柱中依次装入2cm高无水硫酸钠，5g氟罗里硅土，2cm高无水硫酸钠，用10mL石油醚预洗，然后将浓缩提取液转移至层析柱中，用20mL石油醚预洗，弃去预洗液，再用50mL石油醚/乙醚（4B1，v/v）淋洗，收集全部淋洗液并浓缩至干，用石油醚定容后测定。
气相色谱检测色谱条件：GC-17A，带ECDNi163（日本岛津公司产）；色谱柱：长1m@内径3mm玻璃填充柱，内填担体为ChromosorbWA）DMCS，80100目，固定液为2%OV）101；检测温度：柱温255e，检测器300e，进样口300e；载气流速：氮气流45mL/min，保留时间2min7s.在上述条件下，溴氰菊酯组分色谱分离好。本法采用外标（峰高）测定含量，*小检出量318@10-12g，*小检出浓度01002mg/kg.
方法准确度及精密度试验用未施过药的糙米样和谷糠样各20g，分别添加011、0125、0150mg/kg的溴氰菊酯，按上述分析程序提取、净化、浓缩、气相色谱定量测定。结果，溴氰菊酯回收率为，糙米8810%9114%，谷壳（米糠）9517%9715%；标准偏差：糙米11011171，谷壳（米糠11461169）；变异系数：糙米1110%1194%，谷壳（米糠）1153%1175%。
谷虫净中的溴氰菊酯在仓储稻谷中的*终残留量经两年两省（区）试验结果，施药后30d和45d，谷虫净中的溴氯菊酯无论是施用高剂量还是低剂量，在糙米中的残留量均小于*小检出浓度01002mg/kg；谷壳（米糠）中，低剂量未检出（<01002mg/kg），高剂量在药后30d，其残留量为010023010042mg/kg；药后45d，糙米、谷壳（米糠）的残留量小于01002mg/kg。