1.1原料及预处理
新鲜带鱼:购自上海铜川路水产品市场。选择体型较大,表皮色泽光亮,肉质较硬,无异味的新鲜带鱼为试验原料。样品预处理:将带鱼放入准备好的碎冰中,用冰水清洗,并去内脏、去头去尾、切块,每块质量约30g,装入已灭菌的培养皿中,贮藏在273、277、280、283、293K条件下用于气味图谱、总挥发性盐基氮、菌落总数分析指标的测定。
1.2试验方法
把贮藏在不同温度下的样品,分别于0、1、2、3、4、5、6天取样,进行气味分析、菌落总数和挥发性盐基氮值指标的测定。
1.2.1电子鼻分析
1)电子鼻系统:法国AlphaM.O.S公司生产的FOX4000系统,它是由18个金属氧化物传感器(MOS)按一定的阵列组合而成;配套设备:自动进样器HS100(AlphaM.O.S.公司)。
2)样品准备:精确称量贮藏于不同温度下的带鱼样品2g,切碎,放置于10mL的样品瓶中,压盖密封,待用。
3)电子鼻分析参数:①顶空产生参数:产生时间600s;温度40℃;振荡速度500r/min。②顶空注射参数:注射体积1000μL;注射速度1000μL/s;③获取参数:总获取时间120s;获取间隔时间1s;获取延滞时间300s。
4)电子鼻数据处理:样品数据经Alphasoft11.0统计分析软件分析得出传感器信号强度图,将经过优化后的传感器响应特征值进行多变量统计分析(multivariatestatistics),包括:主成分分析(principalcomponentanalysis,PCA)与货架期(shelflife,SL)分析,每个样品重复4次,以获得带鱼贮藏于不同温度下气味品质随时间变化的相关信息。
1.2.2总挥发性盐基氮(TVBN)的测定利用自动定氮仪(FOSSKEJET2300)测定,根据邓辉萍的方法略有修改。准确称取绞碎的去骨带鱼肉10g于750mL消化管中。设置吸收液为30mL,自动加蒸馏水为50mL,加碱量为0mL,模式为delay,蒸馏体积。在装有样品的消化管瓶中加入5g氧化镁粉末,迅速放入自动定氮仪,关上安全门,仪器自动蒸馏、吸收、滴定和计算。
1.2.3菌落总数测定根据GB/T4789.2―2003操作。
1.3数据处理
本文利用Excel2007与SPSS软件分析带鱼的理化鲜度指标,计算动力学模型参数,并利用电子鼻Alphasoft11.0统计分析软件对带鱼在不同贮藏温度下的气味品质变化的传感器响应特征值进行主成分分析与货架期终点值的确定。
二 带鱼的电子鼻货架期分析
运用Alphasoft统计分析软件的货架期分析功能可对不同贮藏温度下带鱼的气味变化做出货架期的分析,此功能是以PCA分析为基础,将相同条件下样品的不同存放时间的传感器响应值的重心差距作为纵坐标,以时间作为横坐标,来表示在存放过程中气味的变化。通常以样品的初始值作为原点,若随着存放时间的延长,气味强度随之减弱,则样品单元的分析值为负,曲线呈现下降趋势;反之则为正值,曲线呈现上升趋势。
通过对273和283K温度点下的带鱼气味变化的货架期分析,贮藏于273和283K温度点下带鱼的气味变化较大,并且两条曲线皆呈现下降趋势。说明在贮藏过程中,MOS传感器对贮藏在273和283K温度下带鱼气味变化的感应强度逐渐减弱,在第5天和第2天时达到了气味变化的突变点。由此解释了PCA分析过程中273和283K温度点下分别在第5天与第2天时气味主成分方向发生改变的原因。另外,根据带鱼贮藏在283K下第3天时的TVBN与菌落总数超过了带鱼二级鲜度标准。在273K下的带鱼贮藏第6天时,其TVBN与菌落总数超过了一级鲜度标准。说明电子鼻货架期功能分析气味的变化,与理化品质指标变化有着较好的对应关系。
三 结论
利用电子鼻技术并结合理化指标,对带鱼挥发性气味及鲜度品质在不同贮藏温度下随着贮藏时间的变化进行了分析。试验证明:
1)将电子鼻测定的数据经PCA分析后证明,电子鼻能很好地将贮藏于273与283K下的带鱼进行试验和分析。
2)贮藏于不同温度条件下的带鱼的总挥发性盐基氮(TVBN)值与菌落总数值均随着贮藏时间的增加而增长,且均符合一级化学动力学模型(R2>0.9)。
3)利用电子鼻分析软件得到货架期分析值与带鱼的理化指标动力学模型相结合所获得的Q10货架期预测模型很好地对273~283K温度段下的带鱼的货架期进行预测。以带鱼的TVBN值超过SC-T3102-1984《鲜带鱼》标准规定的二级鲜度值时作为货架期终点,277与280K条件下的预测结果显示,实测值与预测值的相对误差均小于20%。本试验获得的预测模型能够为贮藏温度为273~283K之间带鱼的货架期进行预测,并且结合电子鼻技术解决了气味对感官品质的客观影响因素,为在实际流通和消费过程中预测带鱼的货架期的应用打下了基础。